2007年博士研究生入学考试大纲

考试科目名称：高等仪器分析   考试科目代码：[217]

一、考试要求：掌握四谱(红外、紫外、核磁、质谱)和光电子能谱等仪器分析方法的基本原理和相关理论、测量方法、应用范围和实验条件；了解上述仪器分析方法的实验仪器结构和原理。能够熟练进行上述仪器方法所涉及的相关计算问题，熟练对简单和比较复杂的有机化合物结构进行四谱综合解析。共

二、考试内容：共

1）紫外及可见光谱法（UV-Vis）112室

a：基本原理及相关理论：紫外-可见光的性质；吸收光谱；吸收定律；摩尔吸光系数；电子跃迁方式与吸收带；饱和烃、不饱和烃芳香烃及其衍生物的紫外-可见吸收光谱特征；影响紫外-可见吸收光谱的因素；测量误差。336 26038

b：相关计算：有关朗伯-比耳定律和摩尔吸光系数的计算；定量分析方法及分析结果的计算；不饱和有机化合物的经验计算（仅限于链状和环状共轭烯烃）。共济网

c：光谱解析:利用紫外-可见光谱的吸收峰特征对不饱和有机化合物进行定性及结构分析(主要是官能团鉴定)；能够在比较复杂物质的四谱综合分析中运用。kaoyantj

d：光谱分析的仪器：掌握仪器的构成部分，光源、单色器、吸收池、检测器；了解仪器工作原理。

2)红外光谱法（IR）彰武

a：基本原理及相关理论：IR产生的条件；双、多原子分子的振动形式及其影响因素；IR光谱中的各种峰；脂肪烃、芳香烃、羟基化合物、羰基化合物、腈类化合物等的IR光谱特征；影响基团频率位移的因素。

b：相关计算：化学键的振动频率计算。共济

c：光谱解析: 根据IR光谱图进行简单有机化合物的谱图解析；能够在比较复杂物质的四谱综合分析中运用。业

      d：光谱分析的仪器：掌握仪器的主要构成部分，光源、单色器、吸收池、检测器；了解双光束光学零位平衡式红外光谱仪工作原理。200092

3)核磁共振波谱法（NMR）

a：基本原理及相关理论：原子核的自旋和磁矩；共振频率及其影响因素；化学位移的产生原因、表示方法及其与分子结构的关系；基准物及¹H-核磁共振波谱图；影响化学位移的因素；自旋偶合与自旋裂分及其一级谱图；高级谱图及其简化方法；¹³C谱的特点及确定¹³C谱线归属的去偶方法，主要有质子宽带去偶、偏共振去偶、选择质子去偶和门控去偶法4种。课

b：相关计算：原子核共振频率及化学位移的计算；简单了解烷烃、烯烃、芳香烃及其衍生物的质子化学位移经验计算。336 26038

c：光谱解析:一级谱图的条件、规律及其简单有机化合物的¹H谱解析应用；¹³C谱的解析及应用；能够在比较复杂物质的四谱综合分析中运用¹H-NMR和¹³C-NMR。研

      d：光谱分析的仪器：掌握记录共振波谱的方法；了解仪器的主要构成部分，磁场、射频振荡器、射频接收器。kaoyangj

4)质谱法（MS）同济

a：基本原理及相关理论：质谱分析的实质及质量色散原理；质谱图和各类离子峰（包括分子离子峰、同位素峰、碎片离子峰、重排离子峰和亚稳离子峰）；有机分子的失电子顺序及其化学键的断裂规律；同位素峰数与同位素种类和数目的关系；常见有机物（包括：脂肪烃、芳香烃、羟基化合物、羰基化合物、卤化物）的质谱特征。

b：相关计算：涉及质量色散的有关计算；仪器分辨率的计算；亚稳离子峰质量的计算。

c：光谱解析: 质谱解析及其应用（包括：解析的一般程序、分子离子峰及摩尔质量的确定、奇偶规律-氮律、化学式的推断-同位素丰度比与杂原子种类和数目的关系等；能够解析脂肪烃、芳香烃、羟基化合物、羰基化合物、卤化物等的质谱图。能够在比较复杂物质的四谱综合分析中运用。

      d：质谱分析的仪器：了解仪器的主要构成部分，进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器；了解质谱分析的仪器原理。

5）光电子能谱法（ES或ESCA）

a：基本原理及相关理论：光电子能谱法的基本原理（X射线光电子能量、真空能级、自由电子能级、费米能级、紫外光电子能量、电子逸出深度）及其分析过程；X光电子能谱图；X射线源和光电子谱峰的标识方法及光电子谱峰的强弱规律；影响能谱的因素（伴峰、谱峰位移-化学位移与荷电效应）。俄歇过程与俄歇电子能量；俄歇电子能谱的影响因素-电荷转移、价电子谱。

b：相关计算：光电子动能或电子结合能的计算；谱峰位移的计算；俄歇电子能量的计算。

c：光电子能谱应用：光电子能谱和俄歇电子能谱的应用范围；光电子能谱和俄歇电子能谱图的辨认；利用光电子能谱和俄歇电子能谱图对元素进行定性、结构及表面分析，如催化剂研究及其镀膜表面深度研究等。

d：光谱分析的仪器：了解仪器的构成部分，激发源、样品室系统、电子能量分析器、检测器、真空系统；掌握仪器工作原理。

三、试卷结构：

a)      考试时间：180分钟，满分：100分

b)      题型结构

a:选择题(单项选择，20分)

b:判断题(正、误判断，10分)

c:填空题(30分)

d:计算题(20分)

e:谱图综合解析题(单项选择，20分)

四、参考书目

1．袁存光编著·高等仪器分析·石油大学研究生系列教材，1999

2．刘文钦主编，袁存光副主编·仪器分析·山东：石油大学出版社，1994年出版，2004年第二次印刷